摘  要：因为具备高效、灵敏、快速且自动化程度高等优势，气相色谱法目前已成为各种分析检测中常用的分析方法和现代科学研究的关键技术手段，在工农业、环境、生化等科学领域发挥着重要作用。而对电厂来说，在电力设备故障诊断和保证电力设备安全经济运行方面，气相色谱法更是发挥着不可替代的重要作用。气相色谱仪作为电厂变压器油气相色谱分析的精密分析设备，其日常使用和故障处理的细节方法等对电厂变压器油质量监督具有重要意义。仪器的正确使用和维护、故障时的准确处理能更好的保证油中溶解气体色谱分析结果的准确性，也能延长仪器使用寿命。本文从气相色谱仪概述、电厂目前正在使用的资通ZTGC-TD-3100D型色谱仪的操作步骤、注意事项、常见故障及处理四方面系统阐述气相色谱仪的使用方法，总结出色谱分析的一些经验，以供同行色谱分析时参考。

关键词：气相色谱仪；色谱分析；故障处理

01气相色谱仪概述

气相色谱仪使用气体作为流动相，可进行定量和定性分析。气相色谱仪通过物质在沸点、极性、吸附性质等方面的差异将混合物质分离开来，是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的常用仪器。变压器油中溶解气体分析需要用到气相色谱仪。1.1 气相色谱仪的基本原理

气相色谱分析主要利用色谱法的分离原理，根据样品中各组分在流动相和固定相中被吸附和溶解度的不同进行分离。气相色谱仪分析的基本流程如图1-1所示。首先在进样系统的汽化室中样品汽化，载气将汽化的样品带入到色谱柱分离系统中。由于与色谱柱固定相的吸附力不同，样品中的各组分被分离开来，先后进入检测系统。检测器将样品组分依次转变为与被测组分的量或浓度成正比的电信号，并将这些电信号放大并记录下来，组成了气相色谱图。1.2 气相色谱仪的基本组成一般气相色谱仪从组成来看，可分为载气系统、进样气化系统、色谱柱、监测系统、记录系统五个基本部分。在仪器构件方面，气相色谱仪主要分为气路系统和电路系统两大部分。气路系统包括减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀、流量计、压力表、六通阀、气化器、色谱柱、转化炉、检测器等元器件，主要是载气和载气所流经的部件；电路系统则涵盖电源、温度控制器、热导控制器、微电流放大器、记录仪或数据工作站、数据处理装置等。

02色谱仪ZTGC-TD-3100D的操作步骤

2.1 开机步骤1、打开N2、H2、Air三个气源；2、打开色谱仪主机电源；3、等色谱仪自检完成后，按“装载”＋“方法”＋“1”进行加热启动；4、等各温度升到位后，FID（氢火焰离子化检测器）会自动点火，TCD（热导池检测器）会自行启动打开，FID如开始开机后点不着火，可先将“前检测器”里面的H2气打开，多通气一段时间，再进行点火操作，如点不燃，可反复进行上述点火操作。5、FID、TCD检测器启动正常后，进入工作站观察基线稳定情况，如已稳定，基线不在-1-1mv之间可通过信号1或信号2进行零点调节。6、基线稳定后即可做标样和样品的测定。2.2 仪器标定仪器的标定采用外标定量法。标定的具体步骤为：打开标准气钢瓶阀门，吹扫减压阀中的残气；用1mL玻璃注射器准确抽取已知各组分浓度的标准混合气1mL进样标定；从得到的色谱图上计量各组分的峰面积（或峰高）。标定仪器应在仪器运行工况稳定且相同的条件下进行。每次试验前均应标定仪器，并至少重复操作两次，取平均值。两次相邻标定的重复性应在平均值的1.5%以内。2.3 油样准备1、贮气玻璃注射器的准备：取5mL玻璃注射器A，检查其密封性良好，套上橡胶封帽，插入双头针头，将注射器内的空气慢慢排尽。2、试油抽取及体积调节：取100mL玻璃注射器B并检查其密封性良好，抽取少量试油冲洗器筒内壁1～2次后，吸取大于40mL油样。将针头45°斜向上静止，待油中小气泡全部消散后，准确调节注射器芯至40.0mL刻度，立即用橡胶封帽将注射器口密封。操作过程中应注意防止空气气泡进入油样注射器内。3、加平衡载气：取5mL玻璃注射器C并检查其密封性良好，用氮气清洗1～2次，再抽取约5.0mL氮气注入已取好试油的注射器B内。4、振荡脱气：将注射器B放入恒温定时振荡器中，升温至50℃后连续振荡20min后静置10min。5、转移平衡气：将注射器B从振荡器中取出，立即将其中的平衡气体通过双针头转移到注射器A内（注意：采用微正压法转移，避免吸入空气）。室温下放置2min，准确读其体积（准确至0.1mL），以备色谱分析用。2.4 样品测定用1mL玻璃注射器D从注射器A内准确抽取样品气1mL，进样分析。应注意样品分析须与仪器标定使用同一支进样注射器，并取相同进样体积。2.5 结果分析样品测定形成色谱图后，ZTGCC-2000色谱工作站根据实验数据采用三比值法、标准故障数据比较法、专家系统法三种方法进行故障种类及程度分析，来辅助对充油电气设备故障类型进行判断。2.6 关机步骤1、按“装载”＋“方法”＋“9”＋“输入”调出关机方法参数。2、等待“后进样口”温度降至200左右时，关闭色谱仪主机电源。3、关闭N2、H2、Air三路气源总阀，出口的减压阀保持不动，保证每次开气出口压力保持一致。4、工作站数据点击入库保存。5、关闭电脑及总电源。

03注意事项

3.1 实验室要求及需准备的工作1、干燥，无尘，避免阳光直晒。2、温度5-30℃之间，最好安装空调设备。3、通风良好。4、载气、氢气及燃烧气纯度要求：① 载气。使用高纯氮气（N2）钢瓶，纯度达到99.999%以上。② 燃烧、还原气。使用高纯氢气（H2）钢瓶，纯度99.995%以上。③ 助燃气使用经过净化的空气。3.2 特别注意事项1、使用气相色谱仪应做到开机时先通气、后通电，关机时先断电、后断气。2、进样操作要规范，注射器应垂直于进样口，并用左手扶着针头以防止其弯曲。进样操作时要求动作稳当、连贯、迅速。3、多次进样后，汽化室使用的硅橡胶密封垫片气密性会变差，容易发生漏气，一般进样10-20次后，应注意更换。4、禁止将油打针时带入色谱柱。色谱柱为填充柱，柱里带油可能会缩短使用寿命。柱子长期停用，可能会吸附一些脏物或水分，可将柱子按老化条件进行老化处理。5、仪器要定期检漏，特别是氢气，属易燃易爆物品，绝对不能泄露。6、大型精密仪器需精心护理，应由专人负责。短期不分析时，也应每周开一次机，使仪器保持良好状态。

04常见故障及处理

4.1 经常多次点不着火原因：1、氢气流量不足2、温湿度、受潮影响3、点火器问题处理：1、点火失败后，将前检测器里的氢气打开，多通气一段时间，15分钟后再进行点火操作。2、（1）尽量保持实验室温度室在5⁓30℃，相对湿度在80%以下，必要时，宜装设空调、干燥和排风等装置；（2）当关闭空气发生器后，需按“排水开关”约20秒钟排除仪器管路内残余水分；（3）定期及时更换空气发生器和氢气发生器净化装置中失效的硅胶、分子筛、活性炭等填料物质。除去填料中的粉末，避免堵塞气路。不要带压更换填料。3、若为点火器故障，及时联系厂家进行部件维修。

案例1：2023.4.29，色谱分析实验，仪器自动点火失败后，开氢气通气15分钟后手动点火，反复通氢气点火6次后点火成功，点火用时2小时，后续数月一直存在多次点不着火现象，如图4-1所示。经分析，实验室温湿度，仪器基本维护各方面都正常，后厂家上门维护，将空气发生器净化装置中失效的硅胶、分子筛、活性炭等填料物质以及氢气发生器净化装置中失效的硅胶等物质进行更换，并且拆卸仪器将点火头位置进行适当移动后，一般点火1-2次可成功点着火。4.2 基线漂移长时间不稳原因：1、载气泄漏；2、载气纯度不够，压力不够，流速不稳定；3、进样口被污染，如硅胶进样垫老化或进样口衬管污染；4、色谱柱被污染或固定相流失；5、检测器本身出现故障；6、仪器安放场所周围环境温度波动；处理：1、观察载气压力是否稳定，然后用检漏液在管路各接头处逐步测试，检查载气是否有漏气，确保载气无泄漏。2、更换新的载气或使用气体净化器提高载气纯度，适当提高载气进气压力；调整载气流速，以确保载气的纯净度和稳定性。3、定期清洁进样口，更换进样硅胶垫和进样口衬管；4、更换衬套，对色谱柱进行老化试验，或者从色谱柱进口端去掉1～2圈并重新安装，或考虑色谱柱已到使用期限，更换新的色谱柱；5、检查检测器是否损坏，如热传导检测器电桥部分是否出现故障，当桥电流下降一半时，如果基线不稳定仍毫无改变，或者虽然有变化但变化很小时，可判定电桥部分有故障，还要检查钨丝是否因污染和受损而产生局部过热现象。6、应将仪器安装在远离热源及空调排风口的位置。案例2：2024.1.29，色谱分析实验，仪器点火成功后，走基线3小时后基线未能平稳，基线向上漂移或向下漂移，且近一月持续存在基线漂移长时间走不平稳现象，如图4-2所示。排除载气、进样口、周围环境影响等原因后，对色谱仪器进行老化试验，将色谱柱充分老化，之后色谱分析一般点火成功1小时后基线能走平稳。

4.3 校正因子与以前比明显升高原因：1、开标气瓶时未排出残留气或标气过期2、进样垫损坏或存在泄漏3、进样针头堵塞或进样注射器密封性不好4、进样技术问题处理：1、（1）每次取标气前先排出减压阀内残余气体后再取标气；（2）注意标气瓶有效期，及时采购新的标气瓶备用；（3）若存放时间较长，标气瓶内气体发生沉淀等现象，可先将标气瓶转动几圈使瓶内标准气体混合均匀后取气。2、（1）更换进样垫；（2）对进样系统进行检漏，漏气处进行紧固处理。3、（1）用针头清理器对进样针头进行疏通清理或更换进样针头；（2）进样注射器应选择密封性能良好的针筒，向针筒芯涂抹少量凡士林或变压器油进行密封，观察进样注射器密封效果，若密封性不好应重新更换针筒。选好的注射器不能随意更换和挪用，以保证进样的良好重复性；（3）进样注射器的针筒上部可缠几圈胶带后再对针筒进样限位到1mL处固定，限位比较稳固。4、加强培训，提高进样技术。进样操作包括取样、进针、推针、取针操作过程的一系列连贯动作，应满足“三防一快”（防漏出气样、防气样失真、防操作条件变化和进样速度快）的要求，整个过程要连贯、迅速，不能对系统造成大的基线波动。案例3：2023年5月开始，色谱分析实验进行标样校正时，校正因子与之前比明显升高，但同一人试验校正因子基本能稳定，如图4-3所示。因试验人员进样操作步骤是规范的，将标气减压阀取样口垫圈、色谱仪进样口垫圈、进样针头均进行更换，校正因子并未明显降低到之前数值，怀疑是系统可能存在微漏，但因同一人进行标气校正时校正因子趋于稳定，所以待厂家上门维护时检查。后期厂家上门维护，重新挑选密封性能良好的针筒作为进样注射器，用少量变压器油进行油封，并将针筒上部缠绕几圈胶带后再对针筒进样限位到1mL处固定，使限位更稳固。之后进行标样校正，校正因子降低到2023年5月前数值并趋于稳定。

05结论

气相色谱仪作为电厂变压器油气相色谱分析的精密仪器，其结构非常复杂，日常使用和维护要严格按照仪器说明书中的步骤进行，仪器开机、标定、样品制备、分析、关机等各环节都要注意方法细节，才能维护好仪器，保证绝缘油监督的可靠性。本文总结了部分色谱仪使用时的常见故障和处理方法，有待继续积累操作经验进行完善。